Обнаружение Cr(VI) в игрушках с помощью IC-ICPMS

Скрытый кризис игрушек

Хром — многовалентный металл, наиболее распространенными из которых являются Cr (III) и Cr (VI).Среди них токсичность Cr (VI) более чем в 100 раз превышает токсичность Cr (III), который оказывает очень сильное токсическое действие на человека, животных и водные организмы.Международное агентство по изучению рака (IARC) относит его к канцерогенам I класса.Но многие не знают, что в детских игрушках кризис избыточного Cr(VI)!

приложение29

Cr (VI) очень легко усваивается организмом человека.Он может проникать в организм человека через пищеварение, дыхательные пути, кожу и слизистые оболочки.Сообщалось, что когда люди вдыхают воздух, содержащий различные концентрации Cr (VI), у них возникает различная степень охриплости, атрофия слизистой оболочки носа и даже перфорация носовой перегородки и бронхоэктазы.Это может вызвать рвоту и боль в животе.Дерматит и экзема могут возникать из-за инвазии кожи.Наиболее вредным является длительное или кратковременное воздействие или вдыхание канцерогенного риска.

р (1)

В апреле 2019 года Европейский комитет по стандартизации (CEN) выпустил стандарт безопасности игрушек EN71, часть 3: миграция определенных элементов (версия 2019 года).Среди них пересмотренное содержание для обнаружения Cr(VI):

● предельное значение Cr (VI) для материалов третьего вида изменено с 0,2 мг/кг на 0,053 мг/кг с 18 ноября 2019 г.

● метод испытаний Cr (VI) был пересмотрен, и пересмотренный метод уже может содержать ограничения для всех категорий материалов.Метод тестирования изменен с LC-ICPMS на IC-ICPMS.

SHINE профессиональные решения

Согласно стандарту Европейского Союза EN71-3:2019, разделение и обнаружение Cr (III) и Cr (VI) в игрушках можно осуществить с помощью ионного хроматографа SINE CIC-D120 и масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой NCS Plasma MS 300.Время обнаружения находится в пределах 120 секунд, и линейная зависимость является хорошей.При условии введения Cr (III) и Cr (VI) пределы обнаружения составляют 5 нг/л и 6 нг/л соответственно, а чувствительность соответствует стандартным требованиям предела обнаружения.

1. Конфигурация прибора

р (1)

2. Условия обнаружения

Состояние ионного хроматографа

Подвижная фаза: 70 мМ NH4NO3, 0,6 мМ ЭДТА(2Na), pH 71, режим элюирования: изометрическое элюирование.

Скорость потока (мл/мин): 1,0

Объем инъекции (мкл): 200

Колонка: АГ 7

Состояние ИСП-МС

ВЧ мощность (Вт): 1380

Газ-носитель (л/мин): 0,97

Массовое число анализа: 52C

Множитель напряжения (В): 2860

Продолжительность (с): 150

3. Реагенты и стандартные растворы

Стандартный раствор Cr (III) и Cr (VI): имеющийся в продаже сертифицированный стандартный раствор.

Концентрированный аммиак: превосходный чистый

Концентрированная азотная кислота: превосходная чистота

ЭДТА-2Na: превосходная чистота

Сверхчистая вода: удельное сопротивление ≥ 18,25 мОм·см (25 ℃).

Получение рабочей кривой Cr(VI): поэтапно разбавляют стандартный раствор Cr(VI) сверхчистой водой до необходимой концентрации.

Рабочая кривая приготовления смешанного раствора Cr (III) и Cr (VI): возьмите определенное количество стандартного раствора Cr (III) и Cr (VI), добавьте 10 мл 40 мМ ЭДТА-2Na в мерную колбу на 50 мл, отрегулируйте значение pH. примерно до 7,1, нагревают на водяной бане при 70 ℃ в течение 15 мин, фиксируют объем и тем же методом готовят стандартный смешанный раствор нужной концентрации.

4. Результат обнаружения

В соответствии с рекомендуемым экспериментальным методом EN71-3, Cr (III) образует комплекс с ЭДТА-2Na, и Cr (III) и Cr (VI) эффективно разделяются.Хроматограмма образца после трех повторов показала, что воспроизводимость была хорошей, а относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика составляло менее 3%. Предел обнаружения определяли по концентрации S/N>3.Предел обнаружения составил 6 нг/л.

р (2)

Хроматограмма инжекционного разделения смешанного раствора Cr (III) - ЭДТА и Cr(VI)

р (3)

Наложение хроматограмм трех инъекционных тестов 0,1 мкг/л смешанного раствора Cr (III)-EDTA и Cr (VI) (стабильность образца 0,1 ppb Cr (III) + Cr (VI))

р (4)

Калибровочная кривая 0,005–1,000 мкг/л Cr (III) (образец линейности площади пика)

р (5)

Калибровочная кривая 0,005–1,000 мкг/л Cr (VI) (линейность высоты пика) еа линейность) образец)


Время публикации: 18 апреля 2023 г.